氣相色譜儀維護(hù)之老化柱子
作者:管理員發(fā)布于:2020-03-31 瀏覽次數(shù):
氣相色譜儀老化色譜柱是氣相應(yīng)用的一項(xiàng)常見工作,老化的目的在于去除固定相表面不穩(wěn)定的固定相流失碎片或污染物,讓色譜柱為即將進(jìn)行的分析做好準(zhǔn)備。
氣相色譜柱使用一段時(shí)間后:
① 柱子里面會(huì)有高沸點(diǎn)雜質(zhì)殘留,容易導(dǎo)致色譜峰拖尾,雜質(zhì)峰等問(wèn)題。
② 長(zhǎng)期在高溫下使用,固定相會(huì)緩慢流失,這就造成了毛細(xì)管柱內(nèi)壁活性基團(tuán)硅基暴露,暴露的硅基吸附樣品也會(huì)造成色譜峰拖尾,以及基線起伏、噪聲升高等問(wèn)題。
老化的優(yōu)點(diǎn):
① 可以除去色譜柱中殘留的污染物。
② 可以讓色譜柱內(nèi)壁上的固定相熱脹冷縮后重新覆蓋住部分活性點(diǎn),這樣就延長(zhǎng)了色譜柱的使用壽命。
溫度設(shè)定:建議在保證能趕走污染物的前提下溫度越低越好。舉個(gè)栗子,平時(shí)做樣品時(shí)的最高溫度會(huì)做到220度,而已知的樣品中雜質(zhì)的汽化溫度不超過(guò)260度,那么只需要將老化溫度最高設(shè)置到260度就可以了。如果我們不知道樣品中雜質(zhì)的汽化溫度,大多數(shù)情況下可以在做樣品運(yùn)行最高溫度往上加20-50度就可以了。
時(shí)間設(shè)定:建議在最高溫度下保持1-2個(gè)小時(shí)。程序升溫的速率可以根據(jù)自己的經(jīng)驗(yàn)或者實(shí)驗(yàn)要求來(lái)設(shè)置。